操作步骤Р(1) 提取? 称取具有代表性的乳样品2.00g,于10mL具塞试管中,加4mL丙酮,振摇1min,加4mL石油醚,振摇1min,静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中,再加1mL石油醚于原试管中,不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中,重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L),摇混,分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管中,再加1mL石油醚于原25mL试管中,不摇。取出上层液合并于lOmL试管中,重复两次。提取液定容至4.0mL。Р(2)净化?5.0mL提取液加0.50mL浓硫酸,盖上试管塞。振摇数次后,开塞子放气,然后振摇0.5min。于1600r/min离心15min,上层清液供气相色谱法分析用。? (3)测定? ①气相色谱参考条件?色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂以OV-7 (15g/L )和QF-1?(20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。? ②Ni一电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱柱温度;195℃;检测器温度:225℃;载气(氮气)流速:90mL/min;纸速:0.5cm/min。? ③电子捕获检测器的线性范围窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式,相应的制备各组分的标准曲线,从而计算出样品中的含量。Р六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。? ? ? X1= Р式中:X1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量,mg/kg;? A1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单? 一含量,ng;? V1—样品净化液体积,mL;? V2—样液进样体积,uL;? m1—样品质量,g。Р1.2.2.3 薄层色谱法操作步骤Р1 提取同上述气相色谱法。? 2 净化? 3 测定?? ①薄层板的制备? ②点样? ③展开? ④显色
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