滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程

准确。适用范围:滴定液及标准溶液。责任:配制、标定及复核人。内容:1.配制:滴定液是用来滴定被测物质的溶液,标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质,溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。1.1直接法:根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量,准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。1.2间接法:根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。2.标定:用间接法配制好的滴定液,必须由专人进行滴定度测定。标定份数是指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。3.复标:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行重复标定,其标定份数也不得少于3份。4.计算:WF=V×T式中:F为滴定液的校正因子。W为基准物的取样量。T为该滴定液的滴定度。V为该滴定液的体积。4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。4.2误差限度:以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值,计算二者的相对平均偏差,不得超过0.15%,否则应重新标定。****制药厂操作标准----质量管理文件名称滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程编码SOP-QC-060-00页数2-24.3计算结果:如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。5.使用期限:滴定液必须规定使用期,除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标,出现异常情况必须重新配制及标定。6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕,应在贮液瓶贴上标签,标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。配制及标定时应做好记录,并安善保存。记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。7.注意事项:滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。