65-Na2S2O3标准溶液配制与标定

含杂质较多,而且Na2S2O3溶液容易受空气中O2和水中CO2以及微生物作用而分解,故采用间接法配制,并且要注意几点:?ⅰ.用新煮沸并冷却的蒸馏水:除去水中的O2和CO2?ⅱ.加少量Na2CO3溶液呈微碱性:抑制微生物的生长?ⅲ. Na2S2O3溶液配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定。РCO2(pH<6时):?Na2S2O3 + H2CO3 = NaHCO3 + NaHSO3 + S↓?O2作用:?2Na2S2O3 + O2 = 2Na2SO4 + 2S↓?细菌的作用:? Na2S2O3 ====== Na2SO3 + S↓? 称取6.2g左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷却的蒸馏水中,加0.1g左右的Na2CO3摇匀放置暗处约10天后进行标定。Р2、Na2S2O3溶液的标定:? 准确称取约0.15g K2Cr2O7于碘量瓶中,加25ml水溶解,并加2gKI和20mlH2SO4摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加3ml淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅(亮)绿色时为止。平行标定3次。?标定反应为:? Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 +7H2O? 2S2O3 + I2 = 2I- + S4O62-Р四、思考题?1.如何配制和保存Na2S2O3溶液? ?2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?Р五、注意事项?1、用新煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。?2、淀粉指示剂不宜加入太早:否则I2与淀粉提前结合成兰色物质,这部分I2不易与Na2S2O3反应,导致滴定分析误差