*5.91/WРV1 -------滴定样品时消耗的硫代硫酸钠的体积,mlРV2 -------空白消耗的硫代硫酸钠的体积,mlРM -------标准硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/lРW --------样品的重量,gР四氢呋喃中过氧化物的清除Р过氧化物的除去Р除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。(用量为四氢呋喃体积20%)。Р将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。Р或用适量10%亚硫酸钠中和还原。Р4. 用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出),还可以用亚硫酸氢钠,蒸出来,加点分子筛,干燥一天,也能用。Р5.如过氧化物较多,应另行处理为宜。Р注意事项Р四氢呋喃加热时,形成的THF 过氧化物将分解;THF溶液绝对不能被蒸干。如果有超过0.05% 过氧化物存在, 在蒸馏之前过氧化物必须被除去。Р如果过氧化物含量是1% 或更高, THF 不能再被使用,必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与四氢呋喃混合搅拌除去,如果使用片碱,每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液,每100克THF用15克。Р但是, 如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠应该慢慢地加入,防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏, THF 可被分出和进行干燥。桶装四氢呋喃一旦开桶, 贮藏期限将缩短, 即使重新充氮保护。Р因此, 留在桶内的THF应尽快使用.用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中.Р实验室用少量的没有过氧化物的四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得.
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