胺四乙酸二钠标准溶液:C(EDTA)=0.05mol/L。Р 铬黑T指示剂:5g/L。Р 氯化钡-氯化镁标准溶液:C(BaCl2)+ C(MgCl2)=0.05mol/LР a.配制:称取9.2g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.6g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于1000mL盐酸溶液(0.5+999.5)中。Р b.标定:用移液管移取氯化钡-氯化镁标准溶液20mL于锥形瓶中,加水30mL,加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂约10滴,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。Р 氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度按式5.2计算:Р C=C(BaCl2)+ C(MgCl2)=V1C1 (5.2) 20.00Р 式中: C —氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度(mol/L);Р C1 —乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);Р V1 —滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量(mL);Р 20.00 —移取氯化钡-氯化镁标准溶液的体积(mL)。Р 分析步骤:称取一定量试样(精确到0.0001g)置于锥形瓶中,加水30mL,再用移液管准确加入氯化钡-氯化镁标准溶液20mL,加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂约10滴,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。Р 结果分析:游离硫酸含量按下式计算:Р (20?C-C1V1)?0.098?100 (5.3) mР 式中: C —氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度(mol/L);Р C1 —乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L);Р V1 —滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量(mL);Р m —试样的质量(g);Р 20.00 —移取氯化钡-氯化镁标准溶液的体积(mL)。Р 0.098—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]Р 相当的硫酸的质量(g)。
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