五步碘量法

节至7(采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值),再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时,加入1ml的淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为V1。Р4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml,这时溶液的pH值应为2,于暗处放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V2。Р4.3 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液,将溶液的pH值调节至7,再加入5ml磷酸盐缓冲溶液,然后通入氮气吹至黄绿色消失,再加入5ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准液滴定,记录读数为V3。Р4.4 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失,记录读数为V4。Р4.5 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀,再加入10ml二氧化氯溶液,立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min,然后加入5ml碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液,用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失;同时用蒸馏水作空白对照。得读数为V5=样品读数—空白读数。Р5. 计算公式:РClO2(mg/L)=5/4×(V2-V4) ×c×13490÷VРClO2—(mg/L)=V4×c×16863÷VРClO3—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷VРCl2(mg/L)=[V1-(V2-V4)÷4] ×c×35450÷VР式中,V1、V2、V3、V4、V5为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量(ml);V为二氧化氯溶液的样品体积(ml);c为硫代硫酸钠标准液的浓度(mol/L)。