分析方法：碘量法测定次氯酸钠浓度

,以驱除二氧化碳及细菌。Р标定方法:于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定蓝色刚好消失,记录标准溶液用量。Р硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下:Р式中:C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mg/L;Р?V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;Р?0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L。Р6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中,加入457mL乙酸,用水称释到1000mL。Р三、测定步骤Р取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内,加入过量的碘化钾及50mL水,加入5mL乙酸盐缓冲溶液,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定蓝色刚好消失,记录标准溶液用量。Р次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下:Р式中:C——次氯酸钠浓度,mg/L;Р?C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度;Р?V1——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;Р?V——水样的体积,mL;Р?37.221——1/2NaClO的摩尔质量,g/mol。Р四、注意事项Р1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后,pH应为3.5—4.2。如大于些pH值,应继续调pH至4,然后再进行滴定。Р2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。Р3、加入的KI必须过量,一般KI过量2倍~3倍。Р4、光线能催化I —被空气氧化,增加Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此,析出I2的反应,一般放置在暗处进行约5min,之后立即用Na2S2O3进行滴定。Р5、滴定时不要剧烈摇动溶液,滴定速度宜适当地快些,减少I2的挥发和I —的被O2氧化。