aOH+H2SO4(剩余)= Na2SO4+2H2O? 该法适用于不含硝态氮的有机氮肥中总氮含量的测定。主要用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。Р二、试剂和仪器Р1.混合指示液:甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液,在约50mL 95%乙醇中,加入0.10g甲基红、0.05g亚?甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀;?2.硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)溶液;?3.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L溶液;?4.硅油。?5.蒸馏仪器如图5-1 最好带标准磨口的成套仪器或能保?证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡?皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保?证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。Р三、测定步骤Р准确称取约5g试样,精确到0.001,移入500mL锥形瓶中。Р 在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50 mL硫酸、0.5g硫酸酮,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min,取下,待冷却后,小心加入300 mL水、冷却。把锥形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。Р从容量瓶中移取50.00 mL溶液于蒸馏烧瓶中,加入约300mL水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。用滴定管或移液管移取40.0mL硫酸标准溶液于接收器中,加水,使溶液能淹没接收器的双连球瓶颈,加4~5滴混合指示液。用硅油涂抹仪器接口,按图5-1装好蒸馏仪器,并保证认仪器所有接收部分密封。Р 通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴液漏斗上至少存留几毫升溶液。?加热蒸馏,直到接收器中的收集量达到250~300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接收器中。Р三、测定步骤
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