,由此产生正偏差。Р 5.试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在15min,要防止温度过高、时间过长而导致试液浓缩,钠离子浓度增加,由此产生正偏差。Р 6.要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使AI3+和Fe3+等离子产生沉淀影响测定结果。沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成。Р 7.用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀。加入量为试样溶液中每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL。本试验中吸取制备好的试样溶液25 mL,约含40mg氧化钾,则加入沉淀剂约20 mL,再过量7 mL,共计27 mL左右。Р 8.因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1∶10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤。要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差。如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够、不彻底,存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高。经洗涤、干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底。Р 9.严格控制沉淀干燥温度。首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以120±5℃最佳。若高于130℃沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低。Р 10.该试验中干锅的处理方法:如果是新干锅需用1∶1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1∶1盐酸浸泡,再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用。Р 11.不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确。Р-Р (作者单位:河北省抚宁县质量技术监督局)
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