实验七 铵盐中氮含量测定(甲醛法)

在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(pH约为6.2),再转变为淡红色(pH约为8.2)。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。Р一、实验原理Р二、实验步骤Р1.称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g三份Р2.扫除游离酸Рa. 甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。Рb. (NH4)2SO4试样中含有HSO4-.H2SO4游离酸应扫除:Р向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂,若溶液呈红色或微红色,用0.10mol.L-1NaOH溶液中和至金黄色。Р3.转化:Р加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。Р4.滴定Р用NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:Р(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%Р三、实验注意问题Р1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的?。Р2含氮量的计算公式为,是如何推导得到的?Р四、思考题Р1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?Р答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。Р2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?Р 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。Р3. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?Р答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。