%(n=3)Р1.8碘值、羟值、皂化值平行二份,相对偏差不得过0.3%,酸值、过氧化值是限度检查只做一份。Р1.9高效液相色谱法含量测定平行二份,各进二针,其RSD不得过±1.5%Р1.10高效液相色谱法杂质检查:不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分(n≥3)Р1.10.1 杂质含量<0.5%, 峰面积RSD<10%Р1.10.2 杂质含量<0.5%―2%, 峰面积RSD<5%Р1.10.3 杂质含量<2%, 峰面积RSD<2%Р1.11紫外分光光度法含量测定,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内(参考吸收系数规定)Р1.12原子吸收分光光度法含量测定,要求标准曲线做3个浓度每个测3次,供试品平行2份每个测3次Р1.13气相色谱法两份对照品进样4次,其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%Р1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内Р1.15高氯酸滴定Р1.15.1原料药:相对偏差不得过0.2%Р1.15.2制剂:提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%Р1.16溶剂残留(GC)在满足以下适用性的情况下,样品可处理一份,进样3针取平均值计算。Р1.16.1内标法:对照品连续进样5次,其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%Р1.16.2外标法:对照品5针峰面积的RSD应不得过10%Р1.17费休氏法测水分:3次标定结果相对偏差不得过1.0%,样品的相对偏差不得过0.5%Р1.18干燥失重在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过2.0%Р1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份,在1%以上者做二份,相对偏差不得过3.0%Р1.20比重瓶法测定相对密度:称准至mg位即可;Р1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数点后第三位。
全文预览
