美沙拉嗪的合成

在冷水与热水中溶解度相差大性质,选用水做溶剂进行重结晶。Р附注Р1、连二亚硫酸钠称保险粉或次亚硫酸钠,为活性强碱还原剂,有机物上还原含氮基团如:硝基,亚硝基,羟胺基,偶氮基为氨基,并能还原醌为相应的酚。有不稳定性,在空气中氧化,在受热、水溶液中能分解,在酸性水溶液中迅速分解失效;连二亚硫酸钠还原时,本身可能生成亚硫酸氢钠和硫酸氢钠,水解产生的硫酸氢钠与氨基物作用生成氨基磺酸钠,为硝基还原时的副产物,但加入碱或过量的连二亚硫酸钠可以防止此副反应,而生成的氨基磺酸钠水解后又可以提高氨基物产量。Р2、硝化反应注意:A)反应温度影响:适当温度,反应速率会升高因为作用物与产物在酸中溶解度大,溶液粘度降低,易扩散,均有利硝化进行。温度太高时,易发生氧化、断键,多硝基化,其它副反应发生的机率升高。B)搅拌影响:大量热与硫酸稀释热生成,加之混酸的热容量较小,局部热大量聚集,使局部热升高。故应控制温度,搅拌速度。Р3、水杨酸:英文名称(salicylic acid;SA )、其他名称(邻羟基苯甲酸)Р外观与性状:白色针状晶体或毛状结晶性粉末。分子式:C7H6O3 Р溶解性:溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿。水中溶解度:0.22(g/100ml)Р化学性质:常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。Р保险粉:连二亚硫酸钠CAS No.:7775-14-6 有含结晶水(Na2S2O4.2H2O)和不含结晶水(Na2S2O4)两种。前者为白色细粒结晶,后者为淡黄色粉末。相对密度2.3-2.4,赤热时分解,能溶于冷水,在热水中分解,不溶于乙醇,其水溶液性质不安定,有极强的还原性,属于强还原剂。Р九、参考文献Р【1】刘红春美沙拉嗪的制备袖珍消化系统用药手册 2000. 87Р【2】陈邦锻美沙拉嗪的合成改进华中科技大学学报 2002 4 164Р【3】马英美沙拉嗪的合成药物化学 2007