的乙腈,通入氯气,通气量达到理论量左右时停止通气反应并将体系的温度降至40℃以下,将物料放入中转槽中,然后将其用泵打入聚合釜内并降温至10℃以下,加入计量的催化剂自然升温至25-28℃之间并保温反应3小时,降温至18-22℃之间,重新向物料中通入HCl气体直至体系饱和,然后保温搅拌5小时,如此反复直至将体系的温度降至5℃左右,此时体系呈粘稠状。先负压拉尾气20分钟,然后先常压后负压将体系中剩余的乙腈蒸馏出来,适当降温后将熔融的物料趁热放入已经备好冷冻甲醇的结晶釜中,将温度降至0℃左右后继续保温搅拌30分钟板框出料(BTCT),吹干板框后出料,取样测含湿含量后送下一工段使用。向反应釜中投入计量的甲醇、BTCT,同时向高位槽中抽入计量的甲醇钠,缓慢滴加甲醇钠,然后保持温度在5-8℃之间搅拌后用真空抽入滴加高位槽待用。向冲料釜中抽入计量的回收甲醇母液并升温至回流,回流5分钟后开始滴加高位槽中备好的物料,约3小时内滴加完毕,滴加完毕后保温反应30分钟,开始脱甲醇母液,脱出部分后将物料过料至合成反应釜,然后将剩余的甲醇蒸馏出来,蒸馏完毕后,加入计量的水并搅拌溶解后将体系的PH值调节至7-8,然后将体系的温度降至5℃以下,降温同时将计量的一甲胺抽入一甲胺高位槽,在5℃左右开始滴加一甲胺,滴加完毕后自行升温至10-15℃之间保温反应2小时,继续升温至18-22℃之间保温反应1小时,反应结束后将体系的温度降至0-5℃并保温搅拌1小时,静置30分钟后向板框出料,吹干板框后将物料投入预先备好水的酸化釜中,搅拌15分钟后降温至10-15℃之间,用盐酸将体系的PH调节至2-3,搅拌合格后加入计量的活性炭,搅拌后经板框过料至还原釜,用32%的液碱将体系的PH调节至8-9,搅拌合格后向板框出料,然后用冷水将体系的PH调节至7-8后,静置2小时后向板框出料,吹干板框后送干燥房干燥即得到N—甲基三嗪产品。
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