用冰冷却结晶,而使其自然冷却结晶。其他的操作条件基本一致,也是反应前在冰浴下调PH等。Р 七.设计的第二次实验记录Р 八.实验总结Р 设计的第二个实验与第一个实验的最大不同之处是在实验中控制了PH在9-10之间,可能是苯甲醛的加入使PH的改变,影响了实验的结果,所以必须控制反应的PH。然后第二次实验也没有用冰冷却,使结晶更好。第一次实验的晶体很少,白色固体多,第二次的实验明显有针状的无色晶体,而且产率提高了很多。说明了未有控制PH而导致析不出晶体的假设是正确的。也从中汲取做实验要仔细谨慎的教训。Р 九. 注意事项Р 1. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化,如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在,则必须重新蒸馏后使用。Р 2. VB1 受热易变质,将失去催化作用。应放于冰箱内保存,使用时取出,用后及时放回冰箱中。VB1在酸性条件下是稳控制定的,但易吸水,在水溶液中易被氧化失效,光及铜、铁、锰等金属离子均可加速氧化。Р 3. VB1溶液和NaOH溶液在反应前应用冰水充分冷透,否则VB1的噻唑环在碱性条件下易开环失效。此外,NaOH溶液应逐滴加入,滴加速度不宜过快。Р 4. 水浴加热时应严格控制温度,切勿加热过剧。反应溶液pH应保持在9-10。搅拌回流时间不能少于1.5h。Р 5. 若反应混合物冷却太快,产物易呈油状析出,可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶。Р 相关参数:Р 苯甲醛:无色液体,苦杏仁香味,沸点179℃,密度1.046。微溶于水,混溶于苯、醇、醚等有机溶剂。Р 维生素B1:白色结晶,溶于水,微溶于乙醇、氯仿;盐酸盐为白色结晶性粉末,易潮解,易溶于水,稍溶于乙醇,不溶于乙醚,熔点为245~250℃。Р 安息香:白色或淡黄色棱柱体结晶。熔点133℃,沸点344℃(102.4kPa),194℃(1.6kPa),相对密度1.310。不溶于冷水,微溶于热水和乙醚,溶于乙醇。
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