DBS13002-2015 动物源性食品中多溴联苯醚的测定

遍适用性,易于推广使用。Р四、确定各项技术内容的依据Р标准中文名称为《动物源性食品中多溴联苯醚的测定》。在本标准中确定了检测方法:气相色谱质谱法,并规定了检测适用范围。Р4.1 标准的适用范围及原理Р本标准适用于畜禽类、乳类及水产等动物源性食品中(蛋类及其制品除外)8种多溴联苯醚类化合物的含量的测定。冻干后的试样加入内标溶液(BDE-209的测定使用同位素内标,其他多溴代联苯醚类化合物使用BDE-77做内标),经加速溶剂提取,酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝复合层析柱净化后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定多溴联苯醚(PBDEs)。测定包括BDE-28、-47、-99、-100、-153、-154、-183和-209共8种PBDEs组分。采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行分析,内标法定量。Р4.2 前处理过程优化Р4.2.1 加速溶剂提取条件的选择Р在加速溶剂提取中,溶剂的选择、温度、压力、静态时间、循环次数是影响萃取效果的主要参数。根据经验和文献,本实验使用以往索式提取使用的溶剂,即正己烷+二氯甲烷(1+1)。除提取溶剂外,温度的增加对提取过程的益处是全面的,而压力对绝大多数样品的提取回收率和效率是没有影响的。增加循环次数可以得到更好的萃取结果。通过大量已有的文献,PBDEs在提取时常用的温度为80 ℃~150 ℃。本实验通过对比不同提取温度萃取效率,最终选用120℃,见图1。文献显示,萃取压力一般设定为1500 psi,静态时间范围一般为5 min~10 min(本实验选用8 min)。而且依据“少量多次”的原则,建议增加循环次数,减少静态时间。循环次数一般设定为2~3次。本实验基于节省溶剂的考虑,并通过实际萃取效果优化(鱼肉基质中加标水平 300 ng/kg dw),循环次数设定为2次,见表1。Р图1 不同提取温度萃取效率比较(n=3)Р表1 不同循环次数回收率比较