一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法

所述样品分为固体粉剂和水剂两大类:Р 1. 固体粉剂Р 称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中,加入1ml亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混匀,放置10 min,以冰乙酸作为空白,在420nm处测定其吸光度,由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚(C)的含量,按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量:Р 对羟基苯甲醚的含量(ppm) =C/XР 式中,C-工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量,μg;X-丙烯酰胺的质量,g; 按照上述方法测定固体粉剂中对羟基苯甲醚的含量如表1所示:Р 表1 固体粉剂中对羟基苯甲醚的含量测定结果Р - 4 -Р 说明书Р 2.水剂Р 吸取V ml试样加入盛有20ml冰乙酸的50 ml的容量瓶中,加入1 ml亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混匀,放置10 min,以冰乙酸作为空白,在Р420 nm处测定其吸光度,由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚的含量,按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚(C)的含量,按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量:Р 对羟基苯甲醚的含量(ppm)= C/ (C0×V)Р 式中,C-工作曲线查得的对羟基苯甲醚含量,μg;C0-水剂的浓度,g/ml;V-水剂体积,ml。Р 按照上述方法测定水剂中对羟基苯甲醚的含量如表2所示:Р 表2 水剂中对羟基苯甲醚的含量测定结果Р - 5 -Р 说明书附图Р 图1 标准曲线Р 根据上述数据进行一元回归所得线性方程: y = kx + bР 式中:k = 0.000374 ; b = 0.005746 ; 相关系数 r = 0.99956 达到3个9,足以证明此曲线为标准曲线:y = 0.000374x + 0.005746 。Р 以对羟基苯甲醚含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制的标准曲线如下:Р - 1 -