气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定

u(V)1、温度影响的不确定度u(V)2和容量瓶重复性不确定度u(V)3分量组成。Р 3.2.1. 容量瓶校准不确定度Р 采用100ml的容量瓶,在20℃的体积为100ml±0.1ml,给出的不确定度的数值没有置信水平或分布情况信息,因此假设是必要的。在这里,计算标准不确定度时是假设三角形分布,那么Р 3.2.2温度变化引起的不确定度Р 实验室的温度控制20±5℃,正己烷的膨胀系数是1.36×10-3ml /℃,与玻璃容器相比,正己烷具有更大的体积膨胀。在这个温度范围导致体积测量的不确定度,假定温度分布为矩形分布,则正己烷的温差效应导致体积变化的不确定度为:Р 3.2.3.读数重复性引起不确定度Р 对50ml容量瓶参考JJG196-2006中关于玻璃量器校准的方法对容量瓶进行6次测量:49.9733,49.9772,49.9754,49.9812,49.9753,49.9813,Р 3.3标准溶液校准时产生的不确定度u(Cs)Р 所使用的标准溶液的浓度为100mg/l,浓度误差为1%,则标准溶液产生的不确定度为:Р u(Cs)=100×1%=1mg/l,自由度为∞。Р 3.4前处理影响因子的相对不确定度u(A)Р 前处理影响因子的相对不确定度u(A)是由前处理、仪器测试和基体效应等因子组成,很难分别进行量化,所以采用对7个相同样品平行性进行处理分析,并计算出标准偏差来评估。测试结果如表所示:Р 3.5仪器分析产生的不确定度u(As)Р 同一标准溶液(10ug/mlDEHP),由不同操作人员,不同时间进行测试,得到的峰面积分别如下:296645、299754、301521、298796、300328、299912、299672、300871Р 4、综合成相对不确定度Р 4. 结论Р 由此得出PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度为4.02×10-2