mg/L硫酸根、0.2 mg/L亚硝酸根、0.5 mg/L溴酸根等几种阴离子模拟实际样品中的常见阴离子对五种多聚磷酸根的干扰情况。由于淋洗液起始浓度比较高,几种常见阴离子在磷酸根之前被洗脱,干扰实验色谱图表明这些组分均不干扰测定。图3为氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根、溴酸根、亚硝酸根与五种多聚磷酸根离子(浓度10.0 mg/L)色谱图。而对于加工食品来说,较之天然食品可能对检测造成干扰的主要为可生成阴离子的食品添加剂,如:柠檬酸、苯甲酸和山梨酸等,同时考虑到食品中柠檬酸、苯甲酸、山梨酸的限量最高为2g/kg。我们按照本标准的样品稀释倍数进行计算,选择添加10.0 mg/L柠檬酸、10.0 mg/L山梨酸、10.0 mg/L苯甲酸钠,模拟实际样品中的添加剂离子对五种多聚磷酸的干扰,分析色谱图(见图4)表明这些组分均不干扰多级磷酸盐的测定。Р图3氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根、溴酸根、亚硝酸根与浓度为10 ug/mL的五种多聚磷酸根离子色谱图Р图4为10.0 mg/L柠檬酸、10.0 mg/L山梨酸、10.0 mg/L苯甲酸钠与五种多聚磷酸根离子(浓度10.0mg/L)色谱图。Р1.5.4?准确度和精密度Р1.5.4.1?方法的回收率和精密度Р根据GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》我们对食品中多聚磷酸Р根的限量进行了查询,结果见附表1。根据查询结果,我们按照食品中的分类及限量(或最大允许使用量)归纳、选取了:乳及乳制品;鱼类及其制品;肉类及其制品;蔬菜、水果及其制品;小麦粉及其制品;调味料;膨化食品;饮料;果冻、巧克力及糖果;油脂、脂肪;谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等11类样品,按照一倍检出限、标准曲线中间浓度、一倍国家限量要求的水平添加,按实验步骤进行测定,并按相同方法每个浓度的样品进行6次实验,均能够得到较好的回收及精密度结果。
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