渐减退生成极浅的绿色 Fe2+ , 此时无法依据反应物水杨酸与三氯化铁溶液发生明显的颜色变化这一现象来确定反应的终点, 只能通过检验产品的纯度来摸索最佳反应条件. ②熔点测定: 134-136 ℃③红外光谱(KBr) 测定(cm-1) : 2500-3200(OH) ,l 720( 酯 C--O) ,l 695( 羧酸 C---O) ,l 615 ,1 485(C--C) ,l 205 ,l 190( 酸和酯 C— O), 760( 苯环临取代)。将测定结果与文献数据相比, 并与标准图谱比较, 可确定所合成化合物为阿司匹林。四.注意事项 1 .水杨酸应当是完全干燥的,可在烘箱中 105 ℃下干燥 1h。 2 .醋酸酐应重新蒸馏,收集 139 — 140 ℃馏分。 3. 重结晶时不宜长时间加热, 因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。 4 .加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解,若乙醇过量则很难析出结晶。选择以维生素 C 为催化剂的原因如下: 维生素 C 是催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林的有效催化剂之一, 具有反应速度快, 操作简单, 催化剂无须回收, 反应条件温和, 不腐蚀仪器设备, 对环境无污染等特点, 在最佳反应条件下阿司匹林收率可达 91.5 %,可以代替浓硫酸,成为催化剂合成阿司匹林; 且维生素 C 是一种常见的酸性维生素类药, 价廉易得, 以其作为催化剂具有独特的优势,具有一定的应用前景。参考文献: 《高师理科学刊》第 28卷第5期 2008 年9 月《维生素 C 环境友好催化合成阿司匹林》熊知行,袁琳《河北工业科技》第 25卷第2期 2008 年3 月《阿司匹林制备研究进展》张宝华,史兰香,牟微,郭瑞霞《化学试剂》 2008 , 30( 增刊), 82— 84《阿司匹林的合成研究进展》张燕辉,吐松,高飞班级: 2010 级药学 2班姓名:詹玲玲学号: 201007010226
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