经烘干的样品,放在干净的表面皿或玻璃上,用玻璃棒研磨成粉末,并集成一堆,将熔点管的开口插入样品堆中,然后把开口一段朝上,通过直立于表面皿上的玻璃管或冷凝管自由落下,重复几次,使样品紧密集结在熔点管底部,填充高度约为3mm左右,操作要迅速,避免样品吸潮。装入的样品也要结实,如果有空隙,受热时传导不均匀,影响测定结果。Р (3)熔点的测定Р 熔点测定的关键之一是加热速度的控制,为了顺利而准确地测定出熔点,对于未知样品可以先用快得加热速度粗略测定一次,得出大致的熔点范围,然后更换熔点管再精密测定一次,开始较快速度加热,当距离约10°C时,调节旋钮以调小温度,缓慢加热,越接近熔点加热速度越慢。并观察和记录样品是否有坍塌、萎缩、变色或分解现象。当观察到样品外围出现小滴液体(开始变透明时),即为初熔温度,当固体刚刚消失或称为透明液体时,为全熔温度。每次测定后进行下一次测定时,插槽温度至少降低30°C后方可重新开始。Р 2.红外光谱法鉴定阿司匹林Р 将上述已纯化并已干燥的乙酰水杨酸取出5—10mg,加入50mg溴化钾,在玛瑙研钵中研细,在紫外灯下干燥后,制成半透明的薄片(透光率大于60%),在红外光谱仪上扫描,得到产品的红外光谱图,并与标准谱图相比较。Р 压片要求:KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在1000cm-1反射损失为8.5%,可在4000~400cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿(20℃的水溶度为70g/100g),必须充分干燥,尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收,潮湿还会造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。Р 为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称,应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长
全文预览
