1.3614 Р粘度(20℃) 1 Р注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。包装要求密封,不可与空气接触。Р实验内容Р一.实验仪器和药品Р1.试剂:Р水杨酸(CP),醋酸酐(CP),浓硫酸(AR),95%乙醇,乙酰水杨酸,KBr(AR),HCl(AR),NaOH(AR),乙酸乙酯(AR),饱和NaHCO3,1%FeCl3溶液,邻苯二甲酸氢钾(AR),1%酚酞,冰。Р2.仪器:РHW-3红外烘干箱,天津市光学仪器厂;FW-4A型压片机,天津市光学仪器厂;TU-1800 UV-VIS spectrophotometer ,北京普析分析仪器厂:水浴锅。天平,磨口锥形瓶250ml;,烧杯(250ml),玻璃棒,布氏漏斗,吸滤瓶,移液管(25ml),量筒(100ml),碱式滴定管(50ml),表面皿,定性滤纸。Р3.实验原理Р乙酰水杨酸可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐在浓硫酸的翠花作用下合成。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物,能进行两种不同的酯化反应。当与乙酸酐作用时,可以得到乙酰水杨酸,即阿司匹林。Р在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。Р反应式如下: Р乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠,这种性质上的差别可用于阿斯匹灵的纯化。Р可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。Р与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹灵因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生颜色反应,因此杂质很容易被检出。Р乙酰水杨酸具有一定特殊结构,在红外光谱图可出现多个特征值振动频率。比较产品和标准的红外光谱图,同时结合产品的熔点,可对合成产品进行鉴定。
全文预览
