大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ Р3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。Р 与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:Рa.灵敏度高、检测限低Р 因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。试样原子化是在惰性气体保护下,还原性气的石墨管内进行的,有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10-12~10-15克。Рb.用样量少Р 通常固体样品为0.1~10毫克,液体试样为5 ~50微升。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析,但由于非特征背景吸收的限制,取样量少,相对灵敏度低,样品不均匀性的影响比较严重,方法精密度比火焰原子化法差,通常约为2~5%。Рc.试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。Рd.排除了火焰原子化法中存在的火焰组份与被测组份之间的相互作用,减少了由Р此引起的化学干扰。Рe.可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等。Рf.石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。但石墨炉原子化器在工作中Р比火焰原子化系统安全。Рg.石墨炉产生的总能量比火焰小,因此基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原Р子化法差。商品仪器的石墨炉结构多样,但实际上用得最多的是Massmann(马Р斯曼)炉的HGA系列和Varin-Trchtron(瓦里安- 特克特朗)公司生产的CRAР系列。Р 石墨炉的基本结构包括:石墨管(杯)、炉体(保护气系统)、电源等三部分组成。工作是经历干燥、灰化、原子化和净化等四个阶段,即完成一次分析过程。Р(1)炉体Р 石墨炉炉体的设计、改进是分析学者主攻的对象。因为炉体的结构与待测元素原子化状态密切相关。Р HGA系列石墨炉:炉体中包括有一根长28mm,直径为8mm的石墨管,管中央开有一向上小孔,直径为
全文预览
