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第五章 原子吸收光谱法 仪器分析教案

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文档介绍
由此通过测定绘制标准溶液吸收曲线, 测定样品吸光值后, 即可从标准曲线上查得样品中某元素的含量。标准曲线可分为理想型、正常型、反常型和复杂型四类。其它方法: 标准加入法、内标法、差示法、紧密内插法、间接测定法绝对的理想型曲线是不存在的。实际工作中最常见的是正常型。在高浓度时曲线出现向浓度轴弯曲的现象;反常型是由于高浓度下发生电离干扰所致。要获得较好的工作曲线,就要把仪器的状态调整到最佳,具体可从以下 7 个方面考虑。(1 )选择较低的灯电流以获得较窄的入射光。(2 )选择合适的光谱通带以尽量减除干扰谱线。(3 )调整好燃烧头的位置,使之与主光轴平行并使入射光通过最佳吸收位置。(4 )对于浓度较高的样品,可以少取样并适当稀释的方法避免高浓度测定。(5 )通过化学预处理消除与浓度无关的化学干扰。(6 )采用背景校正技术。(7 )选择最佳的仪器工作条件,保证测定的精密度。二、测定条件的选择(一)测定条件选择的原则首先,要考虑避免干扰。如共振线附近存在其它谱线, 或火焰氛围对吸收线影响较大, 则有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用次灵敏线,以保证良好的线性。如 Pb, 217.0nm 是它的共振线,但由于它受火焰吸收的影响较大,所以通常选用 283.3nm 来测 Pb。其次,要考虑样品的组成和待测元素的浓度。一般在测定低含量元素时,应选择最灵敏的共振线; 当测定高浓度元素时,为了避免过度稀释和减少污染等问题,可选用次灵敏线代替共振线。(二)具体操作条件的选择 1 、分析线的选择共振线: A 一般情况下选择元素的共振线作为分析线,这样可以得到较高的灵敏度。 B 微量元素的测定,必须选用最强的吸收线。选择灵敏度较低的谱线作为分析线: A 当元素的共振线处于远紫外区时,火焰的吸收很强烈,易产生干扰。 B 当样品浓度较高时,有时宁愿选择灵敏度较低的谱线来获得适宜的吸收值,以改善标准曲线的线性范围。

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