备Р1.1 气体——气体池Р1.2 液体:Р(1)液膜法——难挥发液体(BP>>80°C)Р(2)溶液法——液体池Р溶剂: CCl4,CS2常用。Р1.3 固体:Р(1)研糊法(液体石腊法)Р(2)KBr压片法Р(3)薄膜法Р2 红外吸收光谱分析Р 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。Р2.1 已知物的鉴定Р 将试样的谱图与标准的谱图进行对照,或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。Р2.2 未知物结构的测定Р(1)查阅标准谱图的谱带索引,以寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图;Р(2)进行光谱解析,判断试样的可能结构,然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。Р(3)图谱解析Р 谱图的解析至今尚无一定规则。但一般来说可按照“先特征,后指纹;先最强峰.后次强峰;先粗查.后细找;先否定,后肯定”的程序解析。Р(4)图谱解析例Р 例1 某化合物,测得分子式为C8H8O,其红外光谱如下图所示,试推测其结构式。РC8H8O红外光谱图Р解:特征区最强峰1687cm-1为C=O的伸缩振动,因分子式中只含一个氧原子。不可能是酸或酯,只能是醛或酮。1600cm-1、1580cm-1、1450cm-1三个峰是苯环的骨架振动;3000cm-1附近的数个弱峰是苯环及CH3的C-H伸缩振动;指纹区Р760cm-1、692cm-1两个吸收峰结合2000-1667cm-1的一组泛频蜂说明为单Р取代苯。l363 cm-1和1430 cm-1的吸收峰为甲基的C-H弯曲振动。Р至此可初步推断该化合物为苯乙酮。Р 根据: W=1+n4+(n3-n1)/2Р 计算其不饱和度为5。Р苯乙酮含有苯环及双键,故上述推断合理,进一步与标服谱图对照,证明推断正确。
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