为 10 -1 nm 左右, 空心阴极灯的带宽为 10 -4 nm 左右), 两束光经过旋转切光器交替通过原子化器进入检测器被检测,其中来自 HCL 的辐射检测到的信号为样品吸收+ 背景吸收(带宽为 10 -4 nm ) ,来自连续光源的辐射检测到的信号为背景吸收(带宽为 10 -1 nm ,含一点样品吸收,但很微弱可忽略) ,两者的差值即为样品吸收。仪器分析练习题 04原子光谱法 10 该扣背景方法简单方便,但存在两点不足: 连续光源测定是光谱通带内的平均背景与分析线处的真实背景有差异(带宽不同) ;原子化焰中气相介质和粒子分布不均,对两个光源的排列要求极高。 Zeeman 效应是指强磁场的作用下,原本简并的谱线会发生分裂且具有不同的偏振特性,对单重线而言,可分裂成振动方向平行于磁场的?线(波长不变)和垂直于磁场的??线(波长增加或降低,并呈对称分布)。根据该效应, 可实现对背景吸收的校正。如果磁场放置在光源称为光源调制( 光源发出的光分为?线和??线); 如果磁场放置在原子化器称为吸收线调制( 吸收线裂分为?成分和??分成), 目前通常采用吸收线调制,原理示意图如下: 该方法: 波长校正范围宽( 190~900 nm ); 校正准确度较高, 可用于强背景校正( AB 可高达 1.5~2.0 ); 但与非 Zeeman 效应扣背景相比, 灵敏度略有下降( 因为入射线分裂, 使其光强下降); 且仪器价格昂贵。 11. 欲测定有机物或富含有机物试样中的无机元素,需对样品消化处理,通常可采用干法消化和湿法消化两种形式。干法消化是将试样置于坩埚或敞口皿中, 在空气中与一定温度范围( 400 ? 700 ?C) 内加热分解试样,所得无机残渣用适当溶剂溶解后再进行测定,但对卤素、硫磷等易挥发损失的元素测定,则需采用氧弹燃烧法。干法消化的优点是不需外加或仅加入少量试剂,可避免处理过程中
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