酚水中总酚的测定

成三溴酚,剩余的溴与碘化钾作用,置换出等量的碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的量来计算总酚的含量。 2 、试剂和溶液 3.1 、 0.1mol/L(KBr-KBrO 3)标准溶液。 3.2 、 0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液。 3.3 、硫酸溶液( 1+1 )。 3.4 、淀粉指示剂: 10g/L 3.5 、碘化钾溶液, 10﹪. 3 、仪器 4.1 、移液管: 50ml , 25ml , 10ml , 4.2 、容量瓶: 500ml 。 4.3 、碘量瓶: 250ml 。 4.4 、滴定管:(茶色) 50ml 4 、分析步骤用 50ml 移液管移取样品 50ml ,置于 500ml 容量瓶中,稀至刻线,混匀。准确移取 50ml 此试液置于 250ml 碘量瓶中,加入 10ml1+1 硫酸,慢慢摇动碘量瓶,再加入 25ml0.1mol/LKBr-KBrO 3 标准溶液,加盖水封。在避光处放置 1小时。然后加入 10ml10% 碘化钾,再用水封盖,继续避光放置 10分钟后,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在接近终点时加入 1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。以 50ml 蒸馏水代替样品,其它步骤同样品的测定,作一空白试验。 5 、结果计算: 酚水中总酚含量( g/L )按下式计算: ( ) 0.0016 1000 500 ( / ) 50 a b X g l V ? ? ?? ?式中: a:空白试验消耗 0.1mol/LNa 2S 2O 3标液量: ml b:测定样品消耗 0.1mol/LNa 2S 2O 3标液量: ml 0.0016: 与 1ml0.1mol/LNa 2S 2O 3相当酚的量,g V:取样量: ml。