底烧瓶内,加人无水乙醇(热固性树脂,加Р 入丙酮)20ml,缓慢摇动,使试样完全溶解,然后加入50ml蒸馏水,混匀进行水蒸气蒸馏直至用溴水试验蒸出液不发生浑浊为止,蒸出液收集于1000ml容量瓶内,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,用移液管吸取蒸出液25ml于250ml碘瓶中加入30ml 0.1N澳化钾-溴酸钾溶液、10ml 20%盐酸混匀,水封在20℃下静置15min,加入10ml 15%碘化钾溶液密闭水封于20℃下静置15min,然后用O.1N硫代硫酸钠溶液滴定,并以淀粉作指示剂,在同样条件下作一空白试验校正。Р 游离酚含量X(%)按下式计算:Р 式中 V1——空白试验所耗0.1N Na2S203体积,ml;Р V2——滴定所耗O.1N Na2S203体积,ml;Р N——Na2S203当量浓度;Р K——为树脂制造中可溴化物组分的毫克当量;Р G 试样重量,g。Р 测定游离酚时,各牌号树脂系数列于表3—8中。Р 表3-8 各牌号树脂的K值Р 蒸气蒸馏法测定游离酚的示意见图3-20。Р 1-无压蒸馏桶;2-电炉;3-蒸馏瓶;4-冷凝管;5-100 ml量筒;6-放气管Р 2.比色测定法Р 在苯酚浓度含量低的情况下,定量测定可采用比色法进行。由溶液的蒸气蒸馏所得的苯酚先添加对硝基苯胺和亚硝酸钠溶液而转化为一种偶氮染料,然后用丁醇萃取后,再用比色法测定。目前仍常采用4-氨基-安替吡啉(1-苯基-2,3-二甲基-4-氨基吡唑酮-5)。Р 3.气相色谱测定法Р 这种方法所得的分辨率和信息可通过苯酚和羟甲基酚转化为三甲基甲硅烷衍生物而大大地增强,它的分子间相互作用可大大降低,以及挥发性大大增加,其方法是通过例如使用N,0,-双(三甲基甲硅烷基)-三氟乙酰胺,使羟基醚化,使用这种技术,可以分离间甲酚与对甲酚,2,4-(和2,5-)二甲酚和间乙基酚,对乙基酚,也可以用此种方法将羟甲基酚分离。
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