氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定

Р综合考虑,用高效液相色谱法测定简便、快速、准确,有明显的优越性,为本品检验标准的修订提供一个思路。Р因此,我们选择建立高效液相色谱法,以测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量。Р实验技术路线Р查阅文献Р确定色谱条件Р配制溶液Р方法学考察Р样品测定Р实验器材与药品Р色谱柱:C18(150x4.6mm, 5μm )?检测器: UVD170U紫外光检测器Р对照品:对乙酰氨基酚对照品。?样品:氨咖黄敏片(标示量为250mg)。?试剂:甲醇(色谱纯)、离子水,? 其他试剂均为分析纯。Р色谱条件Р流动相:甲醇-水(30:70)?洗脱方式:等度洗脱?流速:1.0 mL•min-1?柱温:室温?进样量:20 μL?检测波长:254nmР溶液制备Р对照品溶液的制备:Р供试品溶液的制备:Р对乙酰氨基酚对照品10mgР流动相Р10ml容量瓶(1mg/ml储备液)Р10ml容量瓶Р1ml 储备液Р流动相Р0.45 um 微孔滤膜Р续滤液(0.1mg/ml)Р取1mlР流动相Р药品20片Р细粉Р100ml容量瓶Р精密称取Р相当于对乙酰氨基酚100mgР流动相Р10ml容量瓶Р0.45 μm 微孔滤膜Р续滤液(0.1mg/ml)Р方法学考察Р1.线性关系考察Р2.稳定性试验Р3.精密度试验Р4.重复性试验Р5.加样回收率试验Р1.线性关系考察Р1.精密量取对照品储备液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0ml?分别置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 制成20、50、100、150、200μg/mL系列溶液。Р2.按上述色谱条件,分别精密吸取20μL, 注入液相色谱仪测定其含量。Р3.以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线图,计算回归方程和相关系数。Р2.稳定性试验Р于0、1、2、3、6 h 分别精密吸取供试品溶液20μL,立刻进HPLC测定其含量,计算日内误差。