管、吸量管Р10%(m/v) 硫酸铜溶液?磷酸溶液(p=1.70g/ml)?酚贮备液(1.00g/l)?缓冲溶液(ph≈10.7)?2%(m/v) 4-氨基安替比林溶液?8%(m/v) 铁氰化钾溶液Р仪器试剂Р三、采样及排除干扰Р样品应贮于硬质玻璃瓶中。?在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在,若有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。?采集后一,样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0,并加适量硫酸铜,同时应将样品冷藏。?在采集后24小时内进行测定。Р采样及样品Р四、实验步骤Р取250ml试样移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。?加数滴甲基橙指示液。?用磷酸溶液调节到ph=4(溶液呈橙红色)。?加5ml硫酸铜溶液。?连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,放冷。?向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至镏出液为250ml为止。Р预蒸馏Р(1)测定Р分别取50ml镏出液于50ml比色管中。?加0.5ml缓冲溶液,此时ph=10.0±0.2。?加1.0ml4-氨基安替比林?加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min。Р显色Р分光光度测定Р于510(460)nm处,用光程为20mm的比色皿。?以水(氯仿)为参比,测量溶液的吸光度。?空白试验(取250ml水,采用与测定完全相同的步骤? 试剂和用量,进行平行操作)Р(2)校准Р取8支50ml比色管。?分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、? 10.0、12.5ml酚标准溶液。?加水稀释至标线,按上述规定进行测定。Р校准系列的制备Р校准曲线的绘制Р由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零? 管的吸光度。?绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。Р五、计算方法Р挥发酚的质量浓度(mg/L)=m/VР式中? m——由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的? 苯酚含量,μg;Р V——移取馏出液体积,mL
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