混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的测定 高效液相色谱法

液图谱参见附录A。以百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的浓度为横坐标,以其响应值(峰面积)为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线相关系数不低于0.99。单点校准时,试样溶液与标准溶液中待测物的响应值相差不超过30%。如超出线性范围,应用甲醇稀释(n倍)后,重新进样分析。试验数据处理多点校准试样中百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛含量以质量分数ωi计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,多点校准按式(1)计算: (1)式中:Ci——从标准曲线查得的试样溶液百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V——提取液的定容体积,单位为毫升(mL);m——试样的质量,单位为克(g);n——稀释倍数。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留3位有效数字。单点校准试样中百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛含量以质量分数ωi计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,单点校准按式(2)计算: (2)式中:Ai——试样溶液中百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛色谱峰面积;ASi——标准工作液中百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛的峰面积;CSi——标准工作液百里香酚、香芹酚、丁香酚或肉桂醛浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样提取液的定容体积,单位为毫升(mL);m——试样质量,单位为克(g);n——稀释倍数。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留3位有效数字。精密度在重复性条件下两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的10%。(资料性附录)百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准溶液的高效液相色谱图百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准溶液的高效液相色谱图见图A.1。说明:百里香酚、香芹酚、丁香酚浓度——5.0μg/mL。肉桂醛浓度——0.50μg/mL。百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准溶液色谱图_________________________________