热重分析法(TG).一、热重分析的定义热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析技术。用数学表达式为:热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。.二、热重法的原理物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。.热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度T〔℃或K),有时也可用时间t,从左向右表示T或t增加.三、热重法的试样要求适于热重分析的试样的特点(1)要在反应中有质量变化;(2)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。.四、影响TG数据的因素仪器因素a、震动;b、挥发物的冷凝;c、浮力。实验条件a、样品状况;b、试样皿;c、气氛种类;d、升温速率。.五、热重分析法的应用聚合物热稳定性的评价组成的剖析a添加剂的分析b共聚物和共混物的分析用热重法研究聚合物固化.六、TG曲线的处理和计算TG曲线关键温度表示法:A—起始分解温度;B—外延起始温度;C—外延终止温度;D—终止温度;E—分解5%的温度;F—分解10%的温度;G—分解50%的温度.TG曲线失重量表示方法及曲线图:.增重量表示方法及曲线图:.
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