零位法,是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度,并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力,使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例,这个力又与流过螺线管的电流呈比例,因此只要测量并记录电流,便可得到质量变化的曲线。 24.3.1 24.3.1 .基本原理.基本原理热重曲线(TG 曲线)记录的是质量保留百分率(m/%) 与温度的关系,如果记录质量变化速率(dm /dt)与温度的关系,就需要将质量对温度求导,称为微商热重法(DTG) 。 24.3.2 24.3.2 . .应用应用原则上,只要物质受热时有质量的变化,就可以用热重法来研究。而没有质量变化的转变,如结晶的熔化是不能用热重法来研究的,因而主要的应用是热分解反应(分解温度)、蒸发(沸点)、升华、脱水、腐蚀/氧化、还原、热稳定性、组成、固相反应、反应动力学和纯度等的测定。 24.3.2 24.3.2 . .应用应用 24.3.2 24.3.2 . .应用应用 24.2 24.2 .差热分析和差示扫描量热法.差热分析和差示扫描量热法 24.2.1 .基本原理 24.2.1 24.2.1 . .基本原理基本原理 24.2.1 24.2.1 . .基本原理基本原理 DTA 或 DSC 提供的主要信息是: 1. 热事件开始、峰值和结束的温度(由曲线的横坐标提供)。 2. 热效应的大小和符号(分别由峰的面积和方向提供)。 3. 参予热事件的物质的种类和量(分别由转变温度值和峰面积提供)。峰面积 A与热效应ΔH成正比: DSC 的纵坐标热流速率 dH/dt( 简写为 Y) 与试样的瞬间比热容 cp呈正比,即玻璃化转变时比热容有突变,曲线上表现为基线偏移而出现的一个台阶,从而可用于测定玻璃化转变温度。 A H k m ? ??
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