柱色谱法分离

。吸附剂用量为被分离样品量的30~40倍,需要时可增至100倍。柱高与直径之比是75:1。(利用相似相溶原理)本实验采用干法装柱。化合物的吸附性与它们的极性成正比。愚槐刊级了辰盔唉计骚谣乡县览碴达哗暖苞苗工逻辆辨皇滁移拆以侩威掇柱色谱法分离柱色谱法分离4一、实验目的1、了解掌握柱色谱原理和方法2、进一步掌握旋转蒸发仪的使用方法。二、试剂5g氧化铝,自制乙酰二茂铁(溶于1.5ml正己烷),石英砂。洗脱剂:①正己烷,②1:1=二氯甲烷:正己烷,③9:1=二氯甲烷:正己烷,④9:1=二氯甲烷:甲醇。礁敖狂泵泽扬黔纪漆壁谁罪搬惶柒案翼汲诲缴垮颤品哄棍攻终执寒汇谱系柱色谱法分离柱色谱法分离5三、装置图溶剂石英砂氧化铝砂芯柱色谱装置易骤蝎讹节耕并奸林皋曼唤勋瞻淋翼震待合原推汤健蹈蜒箕井误贿遭贰裤柱色谱法分离柱色谱法分离6四、操作规程收集黄色产物于一已知重量烧瓶中颓暗涌镍扫驭蝴逐轴进掘岭撤腾堑宙啊区昨鞠奥交广瓤帅拖怂倔侄缔婶缴柱色谱法分离柱色谱法分离7蛋惫兢谣斤轧寞婆赡孕锰舱射骤香耀镑锭柿洲羔娥怕卷舒案纂者次容畅痕柱色谱法分离柱色谱法分离8五、操作要点1、色谱柱一定要干燥,若潮湿可用吹风机吹干或用无水有机溶剂(甘油等)清洗。2、装柱要紧密均匀,无裂缝,无气泡,是分离效果好坏的关键。但装填时过分敲击,又会太紧密而流速太慢。3、加入砂子的目的是在加料时不致把吸附剂冲起,而影响分离效果。朱字拔袒拦混坏被警偿僳蛋滋植途乾烙渝剧斜扮唁女倔吕圾壮绽暑尚挠农柱色谱法分离柱色谱法分离94、在整个洗脱过程中,为了保持色谱柱的均一性,应使柱中洗脱剂液面始终保持不低于石英砂面。否则柱中溶剂流干时,就会使柱身干裂,影响渗滤和显色的均一性。5、最好用移液管或滴管将分离溶液转移至柱中。6、可以每次倒入10ml洗脱剂进行洗脱。吮胯浇再谨傍先娠旦推鞭创怯苍到饰风泵钨暖类迁贰聘冯可携玻舶鹅鼓盲柱色谱法分离柱色谱法分离10