或根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而增大溶解度,以碱水为溶剂煮沸提取,其提取液加酸酸化后则芦丁游离析出。Р三、实验流程Р搅拌下加入石灰乳Р加水300mlР槐花米(15g)Р调节PH8-9Р直火加热Р保持微沸30minР双层滤纸趁热抽滤Р滤液Р残渣Р在60-70度下,用浓盐酸调PH3-4Р静置Р1、芦丁的提取Р注意及时补充水和石灰乳,维持PH 8~9Р趁热抽滤时,注意防止滤液因减压而沸腾。Р1.5g CaO 加10ml水Р第一次实验所得滤液Р滤液Р沉淀(粗品芦丁)Р均分2份Р重结晶Р水解Р抽滤Р按1:60量加入蒸馏水,沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟后,趁热抽滤Р残渣Р滤液Р冷却静置,抽滤Р精制芦丁Р按1:70量加入2%硫酸,加热40min,放冷静置,抽滤Р沉淀Р滤液Р干燥、 95%乙醇重结晶Р槲皮素Р糖鉴定Р酸水解过程中,注意补充蒸馏水,维持原体积。? 2%的硫酸用98%浓硫酸自己配制,注意浓硫酸和水的加入顺序。Р抽滤时,热烧杯勿直接放在实验台上,防止烧杯炸裂。Р2、芦丁的精制与水解Р实验名称Р实验试剂Р现象芸香苷槲皮素РMolish反应Р10%α-萘酚乙醇、溶液-浓硫酸Р紫色环Р无现象Р盐酸-镁粉反应Р盐酸-镁粉Р红色~紫红色Р醋酸镁反应Р1%醋酸镁甲醇溶液Р黄色荧光(紫外灯)Р三氯化铝反应Р1%三氯化铝乙醇溶液(紫外灯)Р黄色荧光Р锆-柠檬酸反应Р2%二氯氧锆甲醇溶液2%柠檬酸甲醇溶液3~4滴Р黄色并褪色Р黄色不褪色Р3、芦丁、槲皮素的理化鉴别方法Р4、芦丁的TLC鉴定Р样品: ①自制芦丁乙醇液;? ②自制槲皮素乙醇液。?对照品:①芦丁对照品乙醇液;? ②槲皮素对照品乙醇液。?吸附剂:聚酰胺薄膜。?展开剂:①氯仿—甲醇—甲酸(15:5:1);? ②醋酸乙酯—甲酸—水(8:1:1)。?显色剂:①喷三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外灯(365nm)下观察。
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