验原理Р根据虎杖中游离蒽醌和苷类均可溶于乙醇而提取,因两类在水和乙醇中的溶解度不同采取萃取方法进行分离.进一步分离游离蒽醌是利用它们酸性不同,用pH梯度萃取法进行分离.???虎杖含有大黄素(Emodin)、大黄酚、大黄素甲醚葡萄苷、大黄素甲醚、白藜芦醇、白藜芦醇苷、β-谷甾醇、鞣质Р三、材料Р仪器:索氏回流提取器及回流装置、水浴锅、层析缸、硅胶柱、布氏漏斗、抽滤瓶?材料:虎杖药材、70%乙醇(经研究这个浓度提取效果最好)、乙醇、甲醇、纯氯仿、80~100目的硅胶、300~400目的硅胶、硅胶CMC-Na薄层板、大黄酸标准品乙醇溶液、大黄素标准品乙醇溶液、大黄酚标准品乙醇溶液、大黄素甲醚标准品乙醇溶液、白藜芦醇标准品乙醇溶液、白藜芦苷标准品乙醇溶液等Р四、实验步骤Р1、提取:连接好实验装置装入已称好的20克虎杖药品,加入70%乙醇90摄氏度,水浴回流2h得到总蒽醌提取液,将提取液减压蒸馏,回收乙醇并浓缩,得到类糖浆状物置于烘箱烘干,得到粉红色粉末,备用Р2、分离:称取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80~100目的硅胶,搅拌均匀,置于60摄氏度的水浴加热,待液剂挥发后成样品胶。取200g 300~400目的硅胶作为分离胶,均匀装住,再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打通柱子,以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流动相洗脱,包层层析法(TLC)跟踪检测,分别收集。?3、检测:薄层层析检测,展开剂采用氯仿-甲醇-水体系,265nm紫外光检测Р本方法的优点Р1、使用索氏回流提取装置,提取率高?2、该分离方法分离的效果好,因为都把组分大部分分离出来?3、紫外光检测,比较精确Р其他方法Р乙醇浸渍法缺点,提取率不高?Ph梯度萃取分离的缺点:只分离到大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等!无法分离到白藜芦醇,白藜芦醇苷,因为这些物质也显弱酸性,也能跟氢氧化钠和碳酸氢钠反映Р组员:覃丽萍、詹昌林、韦浪、吴艳
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