节溶液pH为8~9,待沉淀溶解后,趁热过滤。滤液置于250mL的烧杯中,用15%盐酸调节溶液的pH值为4~5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤,产品用水洗涤1次~2次,烘干后约重1.5g,熔点183C~190℃(不含结晶水)。Р碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解,能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。需注意的是碱提时,碱性一定不可太强(pH8~9),如pH太高,则结构有可能降解,而使收率降低,甚至结构完全破坏。另外,芦丁经碱提酸沉后制得的粗品,可配成乙醇溶液,用聚酰胺树脂进行吸附,然后再用高浓度乙醇洗脱,洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。Р有机溶剂法:将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中,加热至沸,待芦丁全溶后,取出过滤,进行蒸馏浓缩,至粘稠状时,加入蒸馏水及2%的活性炭,调节pH为7.5~8,加热煮沸20rain,趁热过滤,滤液调pH一7,自然冷却,结晶析出,烘干,称重得产品。Р3种方法的收率比较:Р方法Р水提法Р碱提法Р乙醇法Р收率Р5.3Р9.6Р10.1Р酸度与产品质量的关系РpHР10Р9Р8Р7Р产品质量/gР1.25Р1.51Р1.46Р1.10Р综合考虑,用水提法虽然操作简单,但产率太低,不适合于工业化生产;有机溶剂乙醇回流法,产率较高,但用乙醇回流时需要五个多小时,时间长,工业化时单位时间生产批次少,经济效益不明显。相对而言,考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素,本设计中,对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法,主要原因是该方法所需原料的成本较低,易于获取,且最终产生的废渣,废液对环境污染小,方便处理。而且2~3小时就能进行一批生产,经济效益明显。并且精制选用聚酰胺树脂先吸附,再洗脱的方法主要有以下优点:第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高,最终可获得纯度很高的芦丁产品。第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用,降低生产成本。
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