仿相( B 2) 1%HCl 调 PH=6.5 ~ 7.0 ,正丁醇萃取氯仿/水=1:1 (加热,搅拌)溶解样品溶液 1%NaOH 调 PH=11 ~ 12 ,氯仿萃取正丁醇相正丁醇浸膏回收溶剂水相( B 1) 正丁醇萃取样品溶液正丁醇/水=1 :1(加热、搅拌)溶解残渣博落回粗粉材料工业酒精浸膏工业乙醇超声提取,回收溶剂?博落回乙醇浸膏粗提取流程图氯仿相(脂溶性生物碱) A部分 B部分 C 部分 D 部分 A1 A2 A3 A4 B1 B2 C1 C2 C3 硅胶柱层析,乙酸乙酯/甲醇=2 ? 1 洗脱硅胶干柱层析石油醚/乙酸乙酯(3?1~1?1)洗脱硅胶柱层析石油醚/乙酸乙酯( 2:1 ) 石/二乙石/二乙石/二乙丙酮/二乙 Sephadex 氯仿/甲醇(10?1)(4?1)(3?1)(2?1) LH-20 重结晶ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩ Sephadex LH-20 Ⅷ原阿片碱?氯仿相部分的分离纯化流程图?原阿片碱的结构鉴定?原阿片碱的理化性质解析原阿片碱为无色柱状结晶(氯仿/甲醇),可溶于氯仿,微溶于甲醇。 TLC 展开后, 紫外光 254 ,365nm 波长下显示蓝色荧光。碘缸中显色,斑点吸碘变为黄棕色。喷改良碘化铋钾显色,样品斑点显橘红色,可初步判断为生物碱。?原阿片碱的 UV 谱解析结合紫外光谱图的特征吸收,推断其为喹啉类或异喹啉类生物碱。?化合物Ⅷ的 EI - MS 谱解析根据分子离子峰的判断特征,认定 m/z 353 为分子离子峰( M+ )。质谱仪自带 MS 数据库自检表明其为原阿片碱。?原阿片碱的 1HNMR 谱图解析( CDCl 3为溶剂)
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