2-甲基-2-己醇的制备-课件PPT（演示稿）

-己醇C7H16O116.20141-1420.811.4175正丁烷C4H1058.12-0.5Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3正辛烷C8H18114.23125.670.701.3974片呐醇C6H14O2118.18175470.96715Sol. EtOH, Et2O, hot bined Chemical Dictionary五. 实验步骤?正丁基溴化镁的制备1、安装仪器装置:2、加料:3、反应:?三口烧瓶:3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片。?恒压漏斗:13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚。?从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中,数分钟后反应开始,溶液微沸,碘颜色消失;?反应缓和时,自冷凝管上端加入25mL无水乙醚;启动磁力搅拌,并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。?滴加完毕后,再水浴回流20分钟,使镁屑几乎作用完全。五. 实验步骤?2–甲基–2–己醇的制备?在冰水浴冷却及磁力搅拌下,从恒压漏斗滴加入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液;控制滴加速度,勿使反应过于剧烈;滴加完后,继续搅拌15分钟。?将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下,从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液,分解产物(开始滴入宜慢,以后可逐渐加快);?待分解完全后,将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中,分出水层和醚层。?水层每次用25mL乙醚萃取两次,合并全部醚层,用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。?醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。五. 实验步骤?2–甲基–2–己醇的制备(续)?将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形(滴液)漏斗或恒压漏斗中,安装低沸点易燃液体连续蒸馏装置,用温水浴蒸去乙醚;?乙醚全部蒸出后改成常用蒸馏装置,在电加热套中空气浴加热蒸出最终产品,收集137~141℃馏分。量取馏分体积,取少量液体测定其折光率。