的制备Р2-甲基-2-丁醇的制备Р(三)旋转蒸发仪:Р组成:旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器(一般用茄形瓶或圆底烧瓶)、冷凝管、接收瓶等组成。? 原理:由于蒸发器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸,同时,液体附于壁上形成了一层液膜,加大了蒸发面积,使蒸发速度加快。? 使用时应注意:? ①减压蒸馏时,当温度高、真空度高时.瓶内液体可能会暴沸。此时,及时转动插管开关,通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料,应找出合适的温度与真空度,以平稳地进行蒸馏。? ②停止蒸发时,先停止加热,再放空,最后停止抽真空。若烧瓶取不下来,可趁热用木槌轻轻敲打,以便取下。Р2-甲基-2-丁醇的制备Р五、实验步骤Р1.乙基溴化镁的制备Р投料:Р问题:Р8.0 mL无水乙醚?10 mL 溴乙烷Р滴液漏斗Р先加约5.0 mL溴乙烷与乙醚的混合液?其余反应开始后滴加Р滴加完毕,待反应缓和后,水浴(约50 ℃)加热回流,约30min后,镁几乎反应完毕。Р1.8g镁屑?10 mL无水乙醚Р150 mL三口烧瓶Р2. 2-甲基-2-丁醇的制备Р(1)乙基溴化镁溶液用冷水浴冷却。Р(2)在搅拌下缓慢滴加的混合液。(要慢,有白色)Р(3)滴加完毕后,在冷却下继续搅拌5min。?(4)水解:在搅拌与冷却下,小心滴加3mL浓硫酸和45mL水的混合液。? (反应剧烈,先生成白色沉淀,后又溶解。刚开始滴加要慢,随后可加快一些。)?(5)后处理:①分水:混合液倒入分液漏斗,分出醚层与水层。? ②醚层碱洗:8 mL10%碳酸钠溶液洗涤,分出醚层与碱层。? ③萃取: ①的水层+ ②的碱层用乙醚 6mL × 2 萃取。? ④合并醚层,用无水K2CO3干燥。? ⑤蒸馏:先蒸出乙醚,后蒸馏2-甲基-2-丁醇,收集馏分为100~102 ℃。Р2-甲基-2-丁醇的制备Р[Р5mL无水丙酮?5mL无水乙醚Р]
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