的反应。当添加的甲酸铵是完整的,他们继续搅拌混合物在 70 ℃热水浴一个小时。由于甲基苯丙胺自由基与硫酸混合反应产生大量的热量的,所以说的冷却的很慢, 然后旋转摇晃瓶子。把溶液倒入 1 000 毫升梨形分液漏斗, 乙醚或甲苯层漂浮到上面。然后把分层的上面的倒出来,然后把下面的水酸层再导入到 3000 毫升瓶。酸现在必须把树中和苯丙胺基, 所以它可以蒸馏。把 150 克碱液加在 40 0 毫升的水溶液。当冷却下来,他把它慢慢地加到 3000 毫升瓶酸溶液。反应生成大量的热量。当冷却下来, 塞好瓶塞, 强烈摇动约 5 分钟。静置, 安非他明形成一层。现在开始冒泡这 1000 毫升 HCl 气体,而 2l erlenmeier 站在 icebath 对 magn.mixer 混合,强烈。经常检查 pH 值,直至 pH 值 6 。把现在的酸化 1000 毫升在 2 L evap.flas k 穿上旋机。速度为 10 0 转, 温度= 8 0 癈, 模式 P , 小真空= 80 0 毫巴, 抱瓶。经过蒸馏掉几乎所有 DCM , 突然在瓶的内容从原来的深色的蜂蜜颜色奶油色和干燥在底部的圆饼。慢慢地把它倒进一个 1 000 毫升梨形分液漏斗。水层再到入 3000 毫升瓶。在分液漏斗的甲基苯丙胺层可能有一些盐晶体漂浮在上面。加 100 毫升甲苯和几百毫升稀碱液到分液漏斗里面。剧烈摇晃混合物。盐会溶解在水中。水层也是倒入到 3000 毫升瓶,倒安非他明的甲苯溶液为清洗 1 000 毫升 tlask 。还有一些甲基苯丙胺残留在 3000 毫升瓶, 再把 200 毫升甲苯加入 3000 毫升瓶。摇晃瓶,然后静置。把溶液再一次倒入分液漏斗,分层,排出水层。甲苯层加到 1 000 毫升与其他的产品瓶。现在可以开始蒸馏。加一些沸腾的芯片, 产量再次约 350 毫升的自由基,使接近 400 克的纯晶体。
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