,和蒸发的白色结晶固体。通过残基通过一个短的硅胶柱(3:2,乙酸乙酯:正己烷)得到纯品,重结晶,热己烷得到1.09克的产品(88%)为白色晶体,MP 121-122癈。Р步骤四:叔丁基(1S)-1-methyl-2-phenylethyl氨基甲酸酯的制备:Р取溶液(2.77毫摩尔)在无水THF 碘化合物(20毫升)搅拌15癈为3.04毫升(3.04毫摩尔) 的1 M 溶液n-selectride(THF)滴加经注射器。混合物被允许温5癈在1.5h。监测反应进程Р通过薄层色谱(4:1己烷:乙酸乙酯)。溶液被冷却到0癈,和反应是由1.3毫升的水淬添加缓慢。其次是一个结合了H2O 溶液滴加15毫升,1克碳酸钾,和2.6毫升30%的氢氧化钠。反应混合物搅拌1h 的环境温度。THF的蒸发压力下减少,和产品与DCM 的3部分从渣中提取。有机提取物的干燥(硫酸钠)和溶剂蒸发产生的白色固体。通过这种材料通过短柱(10:1己烷:乙酸乙酯)产量的产品(0.61g,94%)作为一种白色结晶固体。Р步骤五: ( 1 ) -1-methyl-2-phenylethylamine HCl(安非他明,安非他明)的制备:Р一个搅拌,冷却(0癈)叔丁基溶液( 1S ) -1-methyl-2-phenylethyl氨基甲酸酯(2.59克,11毫摩尔)在二氯甲烷(20毫升)中加入三氟乙酸(5毫升)。该溶液在室温下搅拌18小时的挥发性成分,减少压力下降,和残留处理与水(10毫升),氯仿(15毫升)和50%的NaOH 溶液(2毫升)。混合物被动摇,和层分离。层的水提取五次,合并氯仿有机提取物干燥超过硫酸钠和过滤。这增加的1 M HCl 溶液6毫升(在THF)和溶剂被拆除产生黄色固体。这是在正己烷/丙酮重结晶的热产生的产品为白色,针状晶体,1.34克(91%),[α] 25D = 9.21Р(C 9.56,甲醇)。
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