现性实验结果在?2家或以上实验室能够重现。四、注意事项1.本方法基于样品中所残留的矿物质进行测定,?矿物质种类和数量影响方法的灵敏度。药材和含生药原粉的固体制剂通常有矿物质残留,故适用于本方法;全浸膏入药的固体制剂、半固体及液体制剂均经过提取,?基本没有矿物质残留,故不适用本方法。样品处理成较细颗粒时,其矿物质可充分暴露,可提高含有较少矿物质或对辐照处理灵敏度低品种的检测灵敏度。对于难以磨成细粉的样品,其样品的处理具体见各品种项下。取样量为2g时,基本上使不同药用部位、不同质地的样品完全覆盖于皮氏皿的底部,从而接受相同的光刺激表面积。不同品种的取样量具体见各品种项下,以使供试样品能完全覆盖于皮氏皿的底部、样品厚度约?2~4mm为宜。样品推入样品槽测定时尽量保持平稳,防止样品粉末抖动;测定过程中应经常清理样品室抽屉内的粉尘,在测定了数批样品尤其是阳性样品后,取空皮氏皿或阴性参照物进行测定,应小于700。若空白读数稍微超过700,经清理后读数仍没降至700以下,可执行测定操作多次,残留粉尘经红外光多次激发,PSL读数逐渐下降,直至消除污染。当样品槽顶部污染了阳性样品,常规清理不能起效时,应卸下仪器底座对样品槽顶部的透光玻璃进行清理。在卸下仪器底座对样品槽顶部的透光玻璃进行清理时,由于有光线进入了光电倍增管,暗计数值会非常大(正常要求小于50),建议放置过夜使暗计数达到50以下再使用。清理过程建议避光操作,对样品槽顶部透光玻璃的清理不宜经常进行。参考欧盟EN13751标准中推荐草药和香料的阈值及根据大量中药材对不同辐照剂量敏感度的统计分析、稳定性考察结果等设定未被辐照样品的阈值(信号强度小于700计/60秒)和F值(以10为界限区分未辐照样品与经辐照样品)。阈值及F值水平与仪器的灵敏度、样品接受光刺激的表面积(皮氏皿大小)、采集时间(60秒)和校正辐照剂量(1kGy)具有相关性。
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