步反应制得,反应式如下双:o一?CHO削。一q二_叹●双>叹>叹_此路线的反应原料邻羟基苯甲醛虽然便宜易得,但是反应步骤太长,易导致总收率低,不宜工业化。浙江人学硕士学位论文2.3合成路线选择通过以上对文献的综合分析并结合实验室的实际情况。我们选择以邻氯苯乙酸为原料制得邻羟基苯乙酸;以路线二的方法制得中间体(I);再与4、6-二氯嘧啶、邻羟基苯甲腈反应制得目标产物嘧菌酯。我们结合文献【”1将整个反应路线分成以下六步反应进行:哎㈣,@咖H一囝3。OMeCOOCH,。———————}NANc『八从。?qOH,CO?OMe浙祖。走学顿+学位论文第三章:邻羟基苯乙酸和苯并呋喃一2(3H)一酮的合成及优化本章以邻氯苯乙酸为原料,通过水解反应合成邻羟基苯乙酸,并对水解反应后处t里2t2艺进行改进,使之与第二步内酯化反应合并成一步反应合成苯并呋喃-2(3H)一酮。3.1邻羟基苯乙酸的合成3.1.1实验原料和试剂本反应所用的原料和试剂的产地和等级如表2.1所示。表3.1原料和试剂的产地及等级原料和试剂?产地和等级邻氯苯乙酸金坛市登冠化工有限公司氢氧化钠?杭州高晶精细化工有限公司(AR)浓盐酸浙江盘龙化工试剂厂(AR)浙汀大学硕十学位论文3.1.2实验装置3d1.加热夹套2高压反应釜3.冷却水4,搅拌器3.1.3实验操作步骤1.将固体氢氧化钠溶于水中配成一定浓度的氢氧化钠水溶液。2.称取一定量的邻氯苯乙酸、催化剂A和氢氧化钠水溶液,一次性投入高压釜中进行反应。3.反应结速后,将反应液取出,用浓盐酸中和至PH值为7。4.过滤,滤饼进行干燥回收;滤液浓缩。5.往浓缩后的滤液中滴加过量的浓盐酸,静置。6过滤、水洗、真空干燥,得到桔黄色固体,即为目标产物。3.1.4分析方法1.本反应产物通过核磁共振进行结构鉴定,选用氘代甲醇(CD30D)为溶剂。测试仪器为浙江大学分析测试中心500MHz核磁共振仪。
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