器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。主要材料、仪器和试剂 1.仪器电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个 2.试剂工业酒精实验步骤 1.加料蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。 2.加热通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。 3.收集馏分待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。 4.仪器拆除蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。注释[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。思考题 1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3? 2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用? 3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质? 实验一工业乙醇的蒸馏
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