质量为1.47g。Р表 2 产物熔点Р物质Р熔点/℃Р3,4-二氢嘧啶-2-酮Р204.3Р204.9-205.3Р205.5Р产物3,4-二氢嘧啶-2-酮的紫外扫描、红外光谱和HPLC图、核磁图如附图所示Р最终产物的熔点在标准熔点范围内,按照质量计算产率为Р产率=产物质量÷产物分子量÷反应物物质的量×100%=56.48%Р紫外扫描图的结果显示其最大吸收波长在285nm附近。在HPLC测定结果中,主成分的保留时间为2.323min,其峰面积占了所有峰面积的几乎100%,也就是说,产物中几乎只有一种成分存在。Р产物二氢嘧啶酮的标准红外图谱如下图所示:Р图 2 产物3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准红外谱图Р除去透过率的影响之外,产物的红外谱图和3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准红外谱Р图基本一致。在3000cm-1附近的峰可能是羟基(O-H)峰和C-H峰,因为在770-730cm-1附近有特征峰,判定含有苯环。1649cm-1处的峰为羰基峰,在1370cm-1附近的峰为甲基的(C-H)对称弯曲振动,在1092cm-1处的峰在其附近很强,猜测可能是C-O的伸缩振动峰。Р3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准核磁氢谱如下图所示Р图 3 3,4-二氢嘧啶-2-酮的标准核磁氢谱Р与标准谱图中存在的不同点是,标准谱图中有一个氨基峰化学位移出现在了9附近,采用ChemBioDraw预测的核磁谱图也在9附近存在一个峰。猜测可能的原因是在合成的产物中存在一定的杂质,而导致了化学位移的改变。Р图 4 ChemBioDraw预测的核磁谱图各基团H的化学位移Р3、结论Р本方法合成二氢嘧啶酮操作简单,设备条件容易满足,得到产物时间短,Р为其他研究类似Biginelli的反应提供了一定的参考价值。Р参考文献Р[1] 马金广. 3, 4-二氢嘧啶-2 (1H)-酮的合成与理论研究[D]. 山东轻工业学院, 2008.
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