和碳酸钠进行了钝化处理,去除金属器壁对氧化反应的影响。采用低温液化的方法实现异丁烷的液相进料,分别考察了反应时间、反应温度、烷氧摩尔比、引发剂浓度等因素对异丁烷氧化反应的影响,结果表明:异丁烷无催化反应的诱导期约为1-1.5h,在较优工艺条件下,温度120℃,反应时间4h,烷氧摩尔比5.52,引发剂浓度控制在0-2.5%(质量分数)时,异丁烷的转化率为18.09%,叔丁基过氧化氢的选择性为48.01%,副产物叔丁醇的选择性为49.55%,丙酮的选择性为2.44%。Р 2.1.4 格氏试剂合成法Р 格氏试剂合成法是Wailing和Montclair于1957年在美国专利中公开的叔丁基过氧化氢制备新方法,它是将氯代叔丁烷和镁粉反应先制得格氏试剂叔丁基氯化镁,在极低温度下,然后在乙醚溶剂中与过量氧气反应,得到叔丁基过氧基氯化镁,最后在强酸存在下水解得到叔丁基过氧化氢。格氏试剂法制备TBHP反应 3 / 4Р 方程式见图2.4。Р 图2.4 格氏试剂合成法制备TBHP反应方程式Р 实例:将1.3L的乙醚冷却到-75℃,在搅拌下连续通人氧气,与此同时在2.75到3h的时间内,把叔丁基氯化镁的1L乙醚溶液滴加入上述氧气饱和的乙醚中。混合物升温到室温,将其与0.5L水混合,用盐酸酸化,分离有机相,水相用0.2L的乙醚萃取两次,合并有机相用氯化钙干燥,减压蒸除乙醚,残液减压蒸馏得到叔丁基过氧化氢产品,反应收率大于82%,沸点34℃/20mmHg,d204=0.897,经分析其中叔丁基过氧化氢含量为98%。…Р 2.2 叔丁基过氧化物的生产工艺比较… 2.3 叔丁基过氧化氢质量指标Р 我们没有查到叔丁基过氧化氢国家质量指标,下面以湖北省仙桃市圣果精细化工有限责任公司发布的指标作参考。Р 表2.1 叔丁基过氧化氢质量指标表Р 内容摘自六鉴网(《叔丁基过氧化氢技术与市场调研报告》。Р 4 / 4
全文预览
