DB21T 1675-2008 土壤中阿特拉津残留量的测定(高效液相色谱法)

提取15min,合并上清Р液,35℃旋转蒸发至约35mL。Р6.2.2 净化Р 将浓缩后的溶液移入250mL分液漏斗中,硫酸钠4%水溶液(4.7)50mL分2次~3次洗浓缩瓶,洗液Р并入分液漏斗中,混匀。再用二氯甲烷-石油醚(4.6)萃取三次,每次40mL,振摇1min,合并有机相。Р将有机相过无水硫酸钠(4.4),35℃旋转蒸发至近干。残渣用甲醇(4.1)定容至2.0mL,过0.45μmР滤膜,供高效液相色谱测定。Р6.3 测定Р6.3.1 高效液相色谱参考条件Р 色谱柱:C18,5μm,4.6×150mm。Р 流动相:甲醇+水(v+v,1+1)。Р 流速:1.0mL/min。Р 柱温:30℃。Р 检测波长:220nm。Р 进样量:10μL。Р6.3.2 高效液相色谱测定Р 取阿特拉津标准工作溶液系列(4.9.3)及样品溶液各10μL,分别注入高效液相色谱仪进行分析,Р以保留时间定性,以浓度峰面积做标准曲线,外标定量。Р7 结果计算Р 试样中的阿特拉津含量质量分数按下式计算: Р C×VР X= Р mР 式中: Р X——样品中阿特拉津残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); Р C ——从标准曲线上得到的待测样液中阿特拉津的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); Р V ——样液最终定容体积,单位为毫升(mL); Р m——称取的试样量,单位为克(g)。Р8 精密度、回收率、检出限Р 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,回收率在90%Р以上,检出限为0.02mg/kg,精密度RSD<5%。Р2РDB21/T 1675—2008 Р 附录 A Р 资料性附录Р 液相色谱参考图Р A.1 色谱参考图Р 见图A.1。Р Р 图1 阿特拉津(1.0μg/mL)的标准色谱图,其保留时间为 10.36min。Р Р ——————————Р 3