正仪器。4.5.5结果计算4.5.5.1计算公式全钾(K)含量以g/kg表示,按下式计算:全钾(K)=C×V×D×10-3/m式中:C——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度,mg/L;V——消煮液定容体积,mL;D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/10;m——称样质量,g;10-3——将mL单位换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位,两个平行测定结果允许绝对差应<0.12%。4.5.6注意事项4.5.6.1加H2O2时,要直接滴入瓶底溶液中,如果滴在瓶颈壁上,H2O2很快分解,失去氧化能力;也不要滴在小漏斗上,以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。4.5.6.2H2O2不宜加入过早,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要过高,只要保持消煮液微沸即可。4.6不溶物含量按NY/T1115-2006规定的方法测定。4.7pH4.7.1方法原理试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。4.7.2仪器实验室常用仪器及pH酸度计。4.7.3试剂和溶液4.7.3.1pH4.01标准缓冲液:称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀释定容至1L。4.7.3.2pH6.87标准缓冲液:称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和经120℃~130℃烘2h的无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀释定容至1L。4.7.3.3pH9.18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7•10H2O)(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周)3.8g,用水溶解,稀释定容至1L。4.7.3.4操作步骤称取样品1.00(±0.01)g加水100mL容量瓶定容,摇匀,静置15min,用pH酸度计测定。4.7.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果,保留一位小数。平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。
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