mL容量瓶中,坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次,每次5mL,洗液均并入容量瓶中,加盐酸(1+1)至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL按同一操作方法做试剂空白实验。5.11.4.3.3.水产品:取可食部分样品捣成匀浆,称取5.00g置于坩埚中,加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液,混匀,浸泡4h。以下按5.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。5.11.5.分析步骡吸取一定量第5章中样品消化后定容的溶液(相当于2g粮食,4g蔬菜、水果,4mL冷饮,5g植物油,其他样品参照此量)及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中,加5mL碘化钾溶液(150g/L)、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸(样品如用硝酸—高氯酸—硫酸或硝酸—酝酸消化液,则要减去样品中硫酸毫升数;如用灰化法消化液,则要减去样品中盐酸毫升数),再加适量水至35mL(植物油不再加水)。吸取0,0.5,1.0,2.0mL砷标准使用液(相当0,0.5,1.0,2.0ug砷),分别置于测砷瓶中,各加5mL碘化钾溶液(150g/L),5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸,各加水至35mL(测定植物油时加水至60mL)。于盛样品消化液,试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,于25℃放置1h,取出样品及试剂空白的溴化汞试剂纸与标准砷斑比较。5.11.6.计算X=(m1-m2)×1000…………………1)m×V2/V1×1000式中:X—样品中砷的含丝.mg/kg或mg/L;m—测定用样品消化液中砷的质量,ug;m—试剂空白液中砷的质量,ug;m—样品质量(体积),g(mL);V—样品消比液的总体积,mL;V—测定用样品消比液的体积,mL。结果的表述:报告歼术平均值的二位有效数。5.11.7.允许差相对相差<20%。5.12.铅
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