三氧化硫的测定(离子交换法)方法概要:在水介质中,用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换,生成等物质的量的氢离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。本方法只适用于掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。所用试剂与设备、器皿:氢型阳离子交换树脂;氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=0.06mol/L);150mL烧杯×2;酚酞指示剂(10g/L),将1g酚酞溶于100mL乙醇(体积分数95%)中;分析天平;药物架盘天平;分析步骤:称取0.2g试样(m),精确至0.0001g;置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL蒸馏水的150mL烧杯中,摇动烧杯使其分散;向烧杯中加入40mL沸水,置于磁力搅拌器上,加热搅拌3min;以快速滤纸过滤,并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4~5次。滤液及洗液收集于另一装有3g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右);再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min,用快速滤纸过滤,用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5~6次,滤液及洗液收集于300mL烧杯中;向溶液中加入5~6滴酚酞指示剂溶液,用[c(NaOH)=0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。结果计算与表示:三氧化硫的质量百分数X按下式计算工:X=式中:X——三氧化硫的质量百分数,%;T——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL;V——滴定时消耗氢氧钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g。
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